文摘：重量法測(cè)定活性炭中的鉀，方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，能滿足檢測(cè)分析的需要。

　　活性炭又稱活性炭黑，是一種黑色粉末或粒狀無(wú)定形炭。由于其吸附、催化和一定的化學(xué)反應(yīng)性能，還具有相對(duì)的物理和化學(xué)穩(wěn)定性。廣泛應(yīng)用于煉油、化工、醫(yī)藥、汽車配套、食品、環(huán)保、航天、新能源等領(lǐng)域。

　　在制備雙層電容器專用活性炭的過(guò)程中加入Koh活化劑，可促進(jìn)形成高比表面積的微孔活性炭。碳化合物中殘留的含鉀化合物對(duì)活化過(guò)程的催化作用促進(jìn)了大孔的形成，但不利于制備性能優(yōu)良的活性炭。因此，碳素化合物中的含鉀化合物需要碳化活化，通過(guò)氧化處理、加熱反應(yīng)和超聲波清洗去除多余的活化劑KOH，否則會(huì)在電容器中發(fā)生堿金屬的還原和沉淀，造成短路故障。高性能電容器專用活性炭適用于電容器制造行業(yè)。在生產(chǎn)過(guò)程中，要求將含鉀量控制在%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）以下，以** 電容器的** 低放電度，延長(zhǎng)貯存產(chǎn)品的使用壽命。

　　林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ly/t1617-2004《雙層電容器專用活性炭》中鉀含量的控制指標(biāo)和測(cè)試方法沒(méi)有制定。本文介紹了用四苯基硼鈉測(cè)定活性炭中鉀含量的方法。該方法操作簡(jiǎn)單，整個(gè)試驗(yàn)時(shí)間可控制在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)，僅使用分析天平、恒溫干燥箱、高溫電阻爐等通用實(shí)驗(yàn)室儀器。該方法具有較高的精密度和準(zhǔn)確度，能滿足分析測(cè)試的需要。

　　1試驗(yàn)件

　　在弱酸介質(zhì)中，鉀化合物與四苯基硼鈉反應(yīng)生成四苯基硼鉀沉淀。根據(jù)四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量計(jì)算鉀的含量。

　　碳酸鉀；95%乙醇；無(wú)水乙醇；90%醋酸溶液；甲基紅指示劑：1g/l乙醇溶液；四苯硼鈉：34g/l乙醇溶液；四苯硼醇飽和溶液；分析天平：靈敏度；恒溫干燥箱：控制精度±5℃：高溫電阻爐：控制精度±20℃；抽濾器；瓷坩堝：50ml；玻璃坩堝4號(hào)過(guò)濾器。

　　稱取干燥至恒重（120±5）℃的活性炭樣品（精確至準(zhǔn)確）于瓷坩堝中，移入600℃高溫電阻爐中3小時(shí)，取出冷卻至室溫，加水5ml溶解殘?jiān)?，移?00ml燒杯中，然后用5ml水分別沖洗坩堝3次。將洗滌水和溶解水混合，加熱至微沸，保溫5min，稍冷過(guò)濾至250ml，用水沖洗3次，每次5ml。

　　在燒杯中加入1滴甲基紅指示劑，用醋酸溶液調(diào)紅，加熱至40℃除去。在攪拌下逐滴加入5ml四苯硼鈉乙醇溶液，放置10min，沉淀在4玻璃坩堝過(guò)濾器中過(guò)濾，恒重120±5℃。沉淀用四苯硼鉀醇飽和溶液轉(zhuǎn)移沉淀，每次用5ml四苯硼鉀醇飽和溶液洗滌沉淀3次，再用無(wú)水乙醇洗滌2次，每次2ml。將裝有沉淀的坩堝放入（120±5）℃的干燥箱中，干燥至恒重，取出放入干燥器中冷卻稱重。

　　以質(zhì)量百分比表示的樣品中鉀含量x（%）計(jì)算如下：x=M1×/m×100%，其中M1為四苯基硼鉀沉淀的質(zhì)量，G；m為活性炭的質(zhì)量，G；四苯基硼鉀質(zhì)量轉(zhuǎn)化為鉀的系數(shù)。

　　2結(jié)果討論

　　選用wave wave活性炭生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的活性炭產(chǎn)品，對(duì)同一樣品進(jìn)行5次平行試驗(yàn)。結(jié)果見表1。

　　表1精密測(cè)量數(shù)據(jù)

　　平均12345次

　　選擇已知鉀含量的活性炭樣品，按線性級(jí)數(shù)分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。在上述操作條件下，測(cè)定活性炭中鉀含量的回收率。結(jié)果見表2。平均回收率為%。

　　表2精度測(cè)量數(shù)據(jù)

　　12345次

　　3一些注意事項(xiàng)和注意事項(xiàng)

　　灰燼應(yīng)在600℃下完全燃燒3小時(shí)，灰化時(shí)的溫度不得超過(guò)730℃。

　　四苯硼鈉乙醇溶液的制備：稱取四苯硼鈉溶于100ml無(wú)水乙醇中，必要時(shí)過(guò)濾。

　　四苯硼硼酸鉀的制備：稱取碳酸鉀（精確至300ml水），加入2滴甲基紅指示劑，用乙酸溶液調(diào)紅，加熱至40℃，攪拌下加入45ml四苯硼硼酸乙醇溶液，放置10min，取出，冷卻至室溫，用玻璃坩堝濾池提取過(guò)濾，用5%乙醇溶液轉(zhuǎn)移沉淀，干燥，再用10ml無(wú)水乙醇洗滌玻璃坩堝濾池5次，干燥。

　　四苯基硼鉀醇飽和溶液的制備：向制備的四苯基硼鉀中加入50mL 95%乙醇和950ml水，充分振蕩使其飽和。使用前進(jìn)行干燥過(guò)濾。

　　在過(guò)濾沉淀過(guò)程中，要防止過(guò)濾時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，避免因乙醇部分揮發(fā)而沉淀四苯硼酸鈉。

　　坩堝清洗時(shí)，如果沉淀不易清洗，可用丙酮進(jìn)一步清洗。

　　四苯基硼硼酸鈉水溶液貯存時(shí)間不長(zhǎng)，放置兩周無(wú)渾濁，有利于沉淀洗滌。

　　，然后用無(wú)水乙醇洗滌，除去殘留的四苯基硼酸鉀洗滌劑，提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。

　　4結(jié)論

　　結(jié)果表明，該方法準(zhǔn)確、準(zhǔn)確，線性關(guān)系良好。而且，該方法相對(duì)簡(jiǎn)單、省時(shí)、易操作，可用于實(shí)際樣品分析。